Отмеряют пипеткой такое количество воды, в котором содержится не более 0,5 мг⋅экв Са2+ и Мд2+. Пробу разбавляют приблизительно до объема 100 мл дистиллированной водой и прибавляют 5 мл аммонийной буферной смеси. Затем добавляют 7-8 капель раствора индикатора и титруют рабочим раствором трилона Б. Количество израсходованного раствора комплексона зависит не только от содержания ионов Са2+ и Mg2+, но и от концентрации самого рабочего раствора. Оптимальным следует считать 0,05 н. рабочий раствор трилона Б. Конец титрования определяют по переходу винно-красной окраски индикатора в синюю (с зеленоватым оттенком). В конце титрования трилон Б нужно добавлять очень осторожно.